飼料液相色譜儀因其分辨率高、靈敏度高、速度快、色譜柱可重復使用、污水易收集等特點,被廣泛應用于環(huán)境分析、食品分析、醫(yī)藥研究、無機分析等領域。系統(tǒng)與結(jié)構儀器的結(jié)合是一個重要的發(fā)展方向。液相色譜-質(zhì)譜法(LC-MS)廣泛用于氨基甲酸酯類農(nóng)藥和多核芳香烴的分析;液相色譜法與紅外光譜法的結(jié)合也發(fā)展很快,如在環(huán)境污染分析中測定水中的碳氫化合物和海水中的非揮發(fā)性碳氫化合物,使環(huán)境污染分析有了新的進展。
飼料液相色譜儀是近幾十年來發(fā)展起來的一種高效快速的分離分析技術,是現(xiàn)代分離和檢測的重要工具。它是在經(jīng)典液相色譜儀的基礎上,引進氣相色譜儀的理論和實驗方法,將流動相改為高壓輸送,采用高效固定相和在線檢測等手段發(fā)展起來的分離分析技術。它具有高壓、高速、高效、高靈敏度、高選擇性和應用范圍廣等特點,已成為生物制藥領域發(fā)展快、應用廣的現(xiàn)代分析技術之一。
飼料液相色譜儀在使用中有哪些常見故障?如何處理?
1、柱壓高。
原因:緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi);或者是樣品污染沉積。
措施:如果是緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi),則用40~50℃的純水低速正向沖洗柱子,逐漸提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后再用常溫純水清洗,zui后用純甲醇沖洗柱子30分鐘。
如果是樣品污染沉積導致,則用純水反向沖洗柱子,再用甲醇沖洗,隨后用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,再用甲醇沖洗,然后用純水沖洗,zui后用甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘。
2、氣泡溢出。
原因:主要是由于過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),內(nèi)部霉菌繁殖形成菌團阻塞了過濾器導致。
措施:將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,利用超聲清洗既分鐘?;蛘邔⑦^濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時,再用純水清洗,打開purge鍵清洗脫氣,直到?jīng)]有氣泡冒出。打開泄壓閥,打開泵,純水沖洗過濾器1小時左右。
3、無壓力指示,也無液體流過。
原因:泵密封墊圈磨損;或大量氣泡進入泵體。
措施:更換密封墊圈,或用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
4、壓力波動大,流量不穩(wěn)定。
原因:系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物。
措施:觀察流動相的量,動相要充分脫氣。如果是單向閥和閥座不能密封,則拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
5、出峰不佳,峰分叉。
原因:色譜柱被污染,或者柱頭填料塌陷。
措施:色譜柱被污染則需清洗色譜柱。如果柱頭填料塌陷或硬結(jié),則去除硬結(jié)部分,沖新裝入新填料。反復滴甲醇,壓緊不銹鋼桿,直至填滿。柱頭用甲醇沖洗干凈。
6、峰面積重復性不佳。
原因:進樣閥漏液;或加樣針不到位,或者是液量不足。
措施:更換進樣閥墊圈。如果是加樣針不到位,則將加樣針插到底,液量不足則注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài)。避免注射過濃的樣品溶